Anak Electron
//

MY LAPORAN

Rabu, 11 April 2012

Dasar-Dasar Kimia Analatik - UNG


GRAVIMETRI

A. Judul              : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur
B. Tujuan         : Mahasiswa Memahami Dan Menguasai Toeri Analisis Gravimetri
                             Terutama  Pada Batu Kapur.

C. Dasar Teori
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. 
            Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
            Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP  →Aa Pp
Dimana            a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
                        p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
                        Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).
            Misalnya =  pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut : 
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5)
ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(9)
            Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut:
proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.
Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel  yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.
Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
Proses pemisahan  endapan / penyaringan endapan.
Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
Menghitung hasil analisa.

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT → hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri
Sehingga : % A =              
Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
                                    % A =   x 100%
Beberapa rumus faktor gravimetric
Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan       : Ag Cl
Nilai factor               : Ar Cl : mr Ag Cl
Atau faktor gravimetri =
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.
           



Partikel endapan
> 10-4cm   
       

Partikel
Koloid
10-7-10-4 cm   
       

Kaster
Nukleasi
10-6-10-7 cm   
       

Ion-ion
Dalam larutan
10-6 cm   
    
  


                   
       
                       
 


1). Kemurnian endapan
            Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi  juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
            Bila proses pertumbuhan  kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang  berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
            Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.
2. Menyaring dan mencuci endapan
            Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap
endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
            Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti

D. Alat Dan Bahan
E. Prosedur Kerja
F. Perhitungan & Penimbangan
Berat contoh   = 0,2000 gr
Berat endapan 1 = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong 1)
                        = 0,8983-0,8043 gr = 0,094 gr
Berat endapan 2 = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong 2)
                        = 0,9767gr – 0,8215 gr = 0,1552 gr
Berat endapan 3 = (berat kertas saring + endapan) - (berat kertas saring kosong 3)
                        = 0,9783 gr – 0,8028 gr = 0,1755 gr
            Berat endapan rata-rata =
Mencari faktor gravimetri =
% Ca dalam CaCO3    =
            =         
Jadi, Ca dalam CaCO3 adalah 28,32%


G. Pembahasan
            Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar kaslium dalam batu kapur, dimana batu kapur yang digunakan dalam kaput tulis atau kapur gunung.
            Langkah yang harus pertama dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian ditambahkan larutan HCl 0,1 m sampai larut sempurna (tidak terbentuk gas) kemudian dipanaskan sampai 1 70-80oc dipanaskan air dan ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 1 ml kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam setelah itu terbentuk endapan. Endapan itu disaring dengan kertas saring yang diketahui bobotnya.
            Dan endapan itu dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya. Endapan tersebut dapat dicuci dengan diuji kualitatif dengan menggunakan pereaksi pengendap BaCl2 untuk menghilangkan anion klor dan AgNo3 0,1m, HNO3 0,1m dan HCl 0,1 m untuk menghitungkan anion SO4 di dalam endapan tersebut.
            Setelah diuji kualitatif, ternyata setelah dicuci larutan BaCl2 yang terjadi endapan putih yang menandahkan kapur tulis banyak mengandung anion SO4-2 sebaliknya ditambahkan larutan AgNO3 0,1m dan HNO3 0,1m terdapat endapan putih banyak mengandung anion Cl-

Berikut ini reaksi-reaksi yang  terdapat pada percobaan ini :

1. asam klorida encer  : terjadi penguraian dengan  berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan : CO32 + 2H+→CO2↑+ H2O
            Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur (air burit) :
CO2 + CO2+ + 2OH-→CaCO3↓ + H2O
CO2 + Ba2+ + 2OH-→BaCO3↓ + H2O
HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut CaCO3↓ + CO2→Ca2++ 2HCO3-

2. larutan Barium klorida (kalsium klorida) :  terjadi endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :
                        CO32-+Ba2+→ BaCO3↓
                        CO32-+Ca2+→ CaCO3↓
            Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat.
            BaCO3 + 2H+→ Ba2+ + CO2↑ + H2O
            BaCO3 + CO2 + H2O→Ba2+ 2HCO3-

3 Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat:
            CO32- + 2Ag + →Ag2+ CO3↓
Endapan larut dalam asam nitrat, da dalam ammonia
            Ag2CO3 + 2H+ →2Ag + + CO2↑CO2
 
Ag2CO3 + 4NH3 →2 [Ag (NH3)2]+ + CO32-
           
            Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebuhan. Karena terbentuknya perak oksida, hal yang  sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3↓→Ag2O↓ + CO2 ↑

Ketika kapur tulis dihaluskan ditimbang dengan berat 0,2000 gr. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan larutan 0,1m HCl 0,1m agar terjadi  endapan. Setelah setelah itu, dipanaskan diatas pemanas air dengan suhu ± 70-80oc kemudian ditambahkan larutan (NH4)2CO3,  lalu dipanaskan kembali. Pada saat penambahan Hcl encer terbentuk endapan pertama, sedangkan pada penambahan (NH4)2 CO3 terbentuk endapan kedua. Pada saat penambahan HCl encer pada endapan pertambahan zat pengotor mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan, sedangkan pada pengendapan kedua zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah itu langkah berikutnya menyaring dn mencuci endapan. Endapan tersebut dicuci dengan aquades berulang-ulang dengan menggunakan botol semprot, air cucian diuji secara kualitatif dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl2, AgNO3, HNO3 dan HCl masing-masing mempunyai konsenrtrasi 0,1 m.
            Setelah diuji, ternyat positif mengandung anion SO42- dengan menambahkan larutan BaCl2 dan Hcl positif mengandung anion Cl- pada pemambahan Agno3 dan HNO3. air cucian dicuci berulang-ulang dengan menggunakan larutan BaCl2 samapai tidak terdapat zat pengotor. Setealah itu endapan yang tersisah pada kertas saring dikeringkan di dalam oven ± 100oC, stelah itu didinginkan di dalam  eksikator kemudian ditimbang.
            Tujuan dilakukan  pengeringan dan pemijaran (pemanasan) adalah :
Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti
Proses pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri mudah dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan.
Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT → hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.

H.Kesimpulan
            Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu : bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan dengan 28,32%.

I. Kemungkinan Kesalahan

a. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung
b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
c. Kurang teliti dalam hal penimbangan baik kertas saring, endapan,
d. Kurang teliti dalam membaca suhu pada termometer.

DAFTAR PUSTAKA

Teaching, Team. 2008. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
P.Lukum, Astin. . 2005. Bahan Ajar Dasar- dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
http://images.google.co.id     


 
ASIDI-ALKALIMETRI

Tujuan : Menentukan kadar atau konsentrasi larutan asam dengan larutan basa yang
               sudah   diketahui konsentrasinya atau sebaliknya.
Dasar Teori
            Suatu metode titrimetri untuk analisis didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti.
                                                 aA + tT             produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagen T. reagen T yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit (secara inkremental), biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui.                                                                                                                                                                                                                                       (Khopkar, 1984)
            Salah satu contoh metode analisis titrimetri adalah digunakan pada reaksi asam-basa. Tirasi asam basa merupakan teknikyang banyak digunakan untuk menetapkan secara tepat konsentrasinya dari suatu larutan asam atau basa. Titrasi ini pada dasarnya merupakan reaksi penetralan dan biasa juga disebut aside-alkalimetri. Jika larutan ng asam disebut asidimetri dan jika larutan bakunya adalah basa disebut alaklimetri. Dalam titrasi asam basa, jumlah relative asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan dengan perbandingan jumlah mol asam (H+) dan jumlah mol basa (OH-) yang bereaksi.
Misalanya:
            HCl + NaOH                 NaCl + H2O
Reaksi ionnya:
            H3O+ + OH-                   H2O
            Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang sangat besar. Perubahan pH yang besar ini seringkali dideteksi dengan zat yang disebut indicator, yaitu suatu senyawa organic yang akan berubah warnanya dalam rentang pH tertentu.
                                                                                                (Astin Lukum, 2005)
            Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa.
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara  di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.
Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut :
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OH→A- + H2O
Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah ; BOH + H+ → B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H+ + OH -→ H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah. Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.
                                                                                    (Underwood, 1986)


Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua macam cara, yaitu :
1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa.
Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N),
Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau
V1 + N1 = V2 + N 2
Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan  tetapi untuk asam berbasa dua dan basa berasam dua 1 M = 1 N.
2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol
Misalnya untuk reaksi :
2 NaOH + (COOH)2→(COONa) + H2O
(COOH)2 = 2 NaOH
Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V1 adalah volume NaOH, sedangkan M2 adalah molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :
V1 M1       2
------- = ---                                  V1 M1 x 1 = V2 M 2  x 2
V2 M 2      1
Oleh sebab itu :  V Na Oh x M NaOH x 1 = V (COOH)2 x M (COOH)2 x
                                                                                                http://arifqbio.multiply.com
Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar. Sedangkan larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi. Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat seperti dibawah ini:
Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120oC).
Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.
Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.
Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %).
Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.
Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan; kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida. Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan.
http://farmasi.site88.net
            Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penitrasian tetapan disosiasi asam lemah besar dari 104. Pada reaksi asam basa, proton ditransfer dari satu satu molekul ke molekul yang  lain.
            Dalam aside-alkalimetri, 1 ekivalen asam atau basa ialah sebanyak senyawa ini yang dapat melepaskan 1 mol ion H+. Proses untuk menentukan banyaknya ekivalen asam dibutuhkan untuk menetralkan sevolume larutan basa atau sebaliknya disebut titrasi, sehingga
            Jumlah ekivalen asam = jumlah ekivalen basa.
Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik (saat) mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikato
                                                                                                                                               
Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda
 (Keenan, 2002).
Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya
(Day, 1981).
Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya
(Day, 1981).               
            Suatu indikator dapat berubah warnanya pada daerah pH tertentu, misalnya:
Ø  Metal jingga                       : merah pH 3,1 – pH 4,4 kuning
Ø  Brom timol biru                  : kuning pH 6,0 – pH 7,6 biru
Ø  Fenolftalein                        : bening pH 6,0 – pH 9,6 merah
            Untuk menentukan konsentrasi suatu larutan asm atau basa diperlukan suatu larutan baku. Larutan baku yang dibuat dengan menimbang zatnya lalu melarutkan samapai volume tertentu, secara langsung konsentrasinya diketahui. Larutan semacam ini disebut larytan baku primer, contohnya larutan asam oksalat. Larutan baku yang konsentrasinya ditentukan melalu titrasi dengan larutan baku primer dinamakan larutan baku sekunder. Contohnya NaOH yang konsentrasinya didapatkan dengan mentitrasinya dengan larutan baku primer.                                                                                                                                         (Team teaching, 2005)

Alat dan Bahan
Prosedur  Kerja
Hasil Pengamatan dan Perhitungan
Alkalimetri
Penentuan konsentrasi NaOH dengan larutan baku H2                                   
     No    V H2C2O4 0,1 N     N H2C2O4     V NaOH          Vrata-rata NaOH 
            1            25 mL               0,1 N            23,5 mL       ( 23,5 + 24 ) mL
            2             25 mL                0,1 N              24 mL                2
                                                                                              = 23,75 mL
            Penyelesaian :
            Dik :   V H2C2O4 = 25 mL
                      N H2C2O4 = 0,1 N
                      Vrata-rata       = 23,75 mL
            Dit : N NaOH .........?
Penye : V1. N1  = V2 . N2                                                                        
             V H2C2O4 . N H2C2O4 = V NaOH . N NaOH
                        25 mL . 0,1 N  = 23,75 mL . N NaOH
                                N NaOH  = 25 mL . 0,1 N
                                                                  23,75 mL
                                                               = 0,1053 N
a.    Penentuan Asam Asetat dalam Cuka
a.       Berat gelas kimia kosong 100 mL         = 30,4650 gr   (a)
b.      Berat gelas kimia + 5 mL cuka              = 35,2148 gr   (b)
c.       Berat                                                      = ( b-a )
         = ( 35,2148 – 30,4650 )   = 4,7498 gr
               
     No     V CH3COOH         V NaOH           N NaOH      Vrata-rata NaOH 
            1            25 mL           26,8 mL            0,1 N         ( 26,8 + 26,6 ) mL
            2             25 mL              26,6 mL            0,1 N                      2
                                                                                               = 26,7 mL
            Penyelesaian :
            Dik : V CH3COOH = 25 mL
                     V NaOH         = 26,7 mL
                     N NaOH         = 0,1 N
            Dit :  N CH3COOH = ..........?
            Penye : V1. N1  = V2 . N2         
             V CH3COOH . N CH3COOH = V NaOH . N NaOH
                        25 mL . N CH3COOH = 26,7 mL . 0,1 N
                                    N CH3COOH  = 26,7 mL . 0,1 N
                                                                                       25 mL
                                                                             = 0,1068 N
Jadi, konsentrasi asam cuka adalah 0,1068 N
                      CH3COOH             CH3COO- + H+
                     BE CH3COO       =  Mr CH3COOH                     
                                Mol 
                                                          =   60 g/mol
                                                                1 mol
                                                   =  60 g/ek
                         Gram CH3COOH   =  V x N x BE
                                                    = 25 mL x 0,1068 N x 60 g/ek
                                                    = 0,025 L x 0,1068 ek/L x 60 g/ek
                                                    = 0,1602 gr
   % CH3COOH dalam asam cuka  = gram CH3COOH   x 100%
                                                              Gram cuka
                                                  = 0,1602 gr  x 100%
                                                                  4,9475 gr
                                                   = 3,238 %
2.    Asidimetri
v  Pembakuan HCl 0,1 N
       
     No     V Na2B4O7.10H2O  N Na2B4O7. 10H2O      V HCl         Vrata-rata HCl 
            1              25 mL                     0,1 N                  27,5 mL  ( 27,5 + 26,4 ) mL
            2               25 mL                         0,1 N                  26,4 mL              2
                             = 26,95mL

Penyelesaian :
                  Dik :  V Na2B4O7.10H2O = 25 mL
                           N Na2B4O7.10H2O = 0,1 N
                           V HCl                     = 26,95 mL
                  Dit :  N HCl = ..........?
            Penye : V1. N1  = V2 . N2         
 V Na2B4O7.10H2O . N Na2B4O7.10H2O = V HCl . N HCl
                                                   25 mL . 0,1 N = 26,95 mL . N HCl
                                                         N HCl       = 25mL . 0,1 N
                                                                                   26,95 mL
                                                                        = 0,093 N
Analisis kadar NaOH dan Na2CO3
Labu I
HCl yang dipakai dengan indicator PP   = 3,9 mL (a)
Merah -bening
HCl yang dipakai dengan indicator Mo     = 20,4 mL (b)   
Kuning - orange                                          
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3       = 2 (b-a) mL
                                                                  = 2 (20,4 mL - 3,9 mL)
                                                                  = 33 mL (c)
        HCl yang bereaksi dengan NaOH            =  b-c 
                                                                  =   20,4 mL – 33 mL
                                                                  = - 12,6 mL (b-c)


                           NaOH     Na+ + OH-

% NaOH dalam contoh          = (b-c) x NHCl x BE NaOH x fp   x 100%
                                                               Berat contoh
                                          = -12,6 mL x 0,093 N x 40 g/ek x 3  x 100%
                                                                      2 gr
                                          = - 0,0126 L x 0,093ek/L x 40 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                          = - 7,0308 %
               % Na2CO3       = c x NHCl x BE Na2CO3 x fp  x 100%
                                                        Berat contoh

                                      = 33 mL x 0,093 N x 53 g/ek x 3   x 100%
                                                                    2 gr
                                      = 0,033 L x 0,093 ek/L x 53 g/ek x 3  x 100%
                                                                   2 gr
                                      = 24,39 %

Labu II
HCl yang dipakai dengan indicator PP   = 2,8 mL (a)
HCl yang dipakai dengan indicator MO  = 22,2 mL (b)
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3       = 2 (b-a) mL
                                                                  = 2 (22,2 mL – 2,8 mL)
                                                                  = 38,8 mL (c)
HCl yang bereaksi dengan NaOH      =  b-c  
                                                                  =   22,2 mL – 38,8 mL 
                                                                  = 16,6 mL (b-c)
                 NaOH               Na+ + OH-

% NaOH dalam contoh = (b-c) x NHCl x BE NaOH x fp   x 100%
                                                       Berat contoh
                                          = 16,6 mL x 0,093 N x 40 g/ek x 3   x 100%
                                                                    2 gr
                                          = 0,0166 L x 0,093 ek/L x 40 g/ek x 3   x 100%
                                                                     2 gr
                                          = 9,26 %
          % Na2CO3            = c x NHCl x BE Na2CO3 x fp  x 100%
                                                        Berat contoh
                                          = 38,8 mL x 0,093 N x 53 g/ek x 3  x 100%
                                                                   2 gr
                                          = 0,0388 L x 0,093 ek/L x 53 g/ek x 3 x 100%
                                                                   2 gr
                                          = 28,68 %
 E. Hasil pengamatan dan perhitungan
     No     V FeSO4        V KmnO4      Vrata-rata HCl                  Perubahan warna
            1            -                  4,1 mL         ( 4,1+ 3,3 ) mL      Bening – merah jingga
            2         250 mL           3,3 mL                   2                  bening – merah jingga
                                                                 = 3,7 mL                                               

a.       Pembuatan larutan H2SO4 4 N 97 %
            Dik : ρ H2SO4   = 1,84 kg/L = 1840 gr/L
                     % H2SO4 = 0,97 %
                    Mr H2SO4 = 98,08 gr/mol          
                    V2 H2SO4  = 250 mL
            Dit : V1 H2SO4  = ..........?
             Penye :        M =   ρ / Mr x 0,97 %
                                     =    1840 gr/L     x 0,97 %
                                         98,08 gr/mol
                                     =  18, 198 Mol/L
                                 N = 2 M
                                     = 2 x 18,198
                                     = 36,396 N
                        M1 . V1 = M2 .V2
                                V1 =  4 N x 250 mL
                                            36,396 N
                                    = 27,5 mL
b . Pembuatan larutan KMnO4  0,1 N
            Reaksinya : MnO4- + 4H+  + 3e →  MnO2 + 2H2O
                               1 Mol = 3 ek
                               1 ek   = 1/3 Mol
                    BE     = Mr   =  158, 04
                             2             2
                                        = 70,02 gr/ek
                                   gr  = N x V x BE
                                        = 0,1 N x 1L x 79,2 gr/ek
                                        = 0,1 ek/L x 1L x 79,2 gr/ek
                                        = 7,902 gr
        Sehingga, kadar Fe = N x VKMnO4  x BE Fe   x 100%
                                                    mg contoh
                                        = 0,1 N x 3,7 mL x 56 gr/ek  x 100%
                                                        600 mg
                                        = 0,1 ek/L x 3,7 mL x 56 gr/ek  x 100%
                                                       600 mg
                                        = 0,1 ek/L x 3,7x10 -3L x 56 gr/ek  x 100%
                                                       600x10 -3 gr
                                        = 3,45%
 
a.       Penentuan konsentrasi NaOH dengan larutan baku H2C2O4
Labu I  
Dik : V1  NaOH      = 24,5 mL                      N2   H2C2O4  = 0,1 N
V2  H2C2O4    = 25 mL                             
Dit :  N   NaOH  =......... ?
Penye :  V NaOH    x  N  NaOH   = V H2C2O4   x N H2C2O4
24,5 ml x   N  NaOH   = 25 ml x 0,1 N
                  N  NaOH   = 25 mL x 0.1 N / 24,5 ml
                              = 0.1020 N
Labu II
Dik : V  H2C2O4    = 25 mL      N  H2C2O4  = 0.1 N;
V   NaOH    = 23 mL                 
Dit : N NaOH = .........?
Penye :  V NaOH    x N  NaOH   = V H2C2O4   x N H2C2O4
23 ml x N  NaOH   = 25 ml x 0,1 N
                  N  NaOH   = 25 mL x 0.1 N / 23 ml
                              = 0.1086 N
Jadi, konsentrasi rata- rata  N  NaOH      = N1 + N2 /  2 = 0.1020 N +0.1086 N / 2
                                                                                   = 0.1053 N
Harga N2 rata-rata yang diperloleh melebihi sedikit 0.1 N, artinya harga N2 rata-rata yang diperoleh cukup baik. Setelah N2 rata-rata diketahui, kita dapat menentukan kadar asam cuka. 
b.      Penentuan Asam Asetat dalam Cuka
a.       Berat gelas kimia kosong 100 mL         = 55,2579 g      (a)
b.      Berat gelas kimia + 5 mL cuka              = 57,7240 g   (b)
c.       Berat                                                      =( b-a)
                                                               = 57,7240 gr – 55,2579 gr
                                                               = 2,4661 gr
Labu I
 V    H2C2O4   = 25 mL                                   N1        = ?
V  NaOH   = 29 mL                               N    NaOH   rata-rata     = 0.1053 N
V1 x N1 = V2 x N2
maka
                     N1     = (V2 x N2)/ V1
                = (29mL x 0.1053 N)/25 mL
                = 0,1221 N
Labu II
V H2C2O4       = 25 mL                                   N1        = ?
V   NaOH  = 29 mL                               N   NaOH   rata-rata  = 0.1053 N
  N1      = (V2x N2)/ V1
         = (29 mL x 0.1053N)/25 mL
         = 0,1221 N
N1     = ∑N2/2
         = (0,1221 N + 0,1221 N)/2
         = 0,1221 N
Jadi, konsentrasi asam cuka adalah 0,1221 N.
      CH3COOH             CH3COO- + H+
BE CH3COOH   =  Mr CH3COOH/mol
                       =  60 g/mol / 1mol
                       =  60 g/ek
Gram CH3COOH   =  V x N x BE
                             = 25 mL x 0,1221 N x 60 g/ek
                             = 0,025 L x 0,1221 ek/L x 60 g/ek
                             = 0,18315 g
% CH3COOH dalam asam cuka  = gram CH3COOH/gram cuka x 100%
                                                     = 0,18315 g/4,9475 g x 100%
                                                     = 3,7018 %
c.       Pembakuan HCl
Labu I
V1       = 25 mL                                   N1        = 0,1 N
V2     = 27,5 mL                               N2        = ?
V1 x N1 = V2 x N2
maka
                     N2     = (V1 x N1)/ V2
                = (25 mL x 0.1 N)/27,5 mL
                = 0,091 N
Labu II
V1       = 25 mL                                   N1        = 0,1 N
V2     = 26,9mL                               N2       = ?
  N2      = (V1x N1)/ V2
         = (25 mL x 0.1 N)/26,9 mL
         = 0,092 N
N2     = ∑N2/2
         = (0,091 N + 0,092 N)/2
         = 0,0915 N
Harga N2 rata-rata yang diperloleh mendekati 0.1 N, artinya harga N2 rata-rata yang diperoleh cukup baik
d.      Penggunaan HCl yang telah dibakukan untuk menganalisis kadar NaOH dan Na2CO3
Labu I
HCl yang dipakai dengan indicator PP          = 3,9 mL (a)
HCl yang dipakai dengan indicator MO        = 20,4 mL (b)
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3              = 2 (b-a) mL
                                                                  = 2 (20,4 mL - 3,9 mL)
                                                                  = 33 mL (c)
HCl yang bereaksi dengan NaOH            =  b-c 
                                                                  =   20,4 mL – 3 mL
                                                                  = - 12,6 mL (b-c)
                 NaOH                Na+ + OH-

% NaOH dalam contoh                                    = (b-c) x NHCl x BE NaOH x fp / berat contoh x 100%
                                      = -12,6 mL x 0,0915 N x 40 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = - 0,0126 L x 0,0915 ek/L x 40 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = - 6,9174 %
% Na2CO3                   = c x NHCl x BE Na2CO3 x fp / berat contoh x 100%
                                      = 33 mL x 0,0915 N x 53 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = 0,033 L x 0,0915 ek/L x 53 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = 24,005 %

Labu II
HCl yang dipakai dengan indicator PP          = 2,8 mL (a)
HCl yang dipakai dengan indicator MO        = 22,2 mL (b)
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3              = 2 (b-a) mL
                                                                  = 2 (22,2 mL – 2,8 mL)
                                                                  = 38,8 mL (c)
HCl yang bereaksi dengan NaOH            =  b-c 
                                                                  =   22,2 mL – 38,8 mL 
                                                                  = 16,6 mL (b-c)
                 NaOH                Na+ + OH-

% NaOH dalam contoh                                    = (b-c) x NHCl x BE NaOH x fp / berat contoh x 100%
                                      = 16,6 mL x 0,0915N x 40 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = 0,0166 L x 0,0915 ek/L x 40 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = 9,11 %
% Na2CO3                   = c x NHCl x BE Na2CO3 x fp / berat contoh x 100%
                                      = 38,8 mL x 0,0915 N x 53 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = 0,0388 L x 0,0915ek/L x 53 g/ek x 3 / 2 g x 100%
                                      = 28,22 %
Pembahasan
1. alkalimetri
Alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam.Proses untuk menentukan banyaknya ekivalen asam dibutuhkan untuk menetralkan sevolume larutan basa atau sebaliknya disebut titrasi.Dalam percobaan ini diperlukan larutan standar primer,dimana larutan standar primer adalah larutan baku yang dibuat dengan menimbang zatnya lalu melarutkan sampai volume tertentu. Dalam percobaan ini akan ditentukan konsentrasi NaOH dan asam asetat dalam cuka dengan menggunakan asam oksalat(H2C2O4) sebagai larutan standar primernya.
a.Cara membuat larutan primer asam oksalat(H2C2O4)
Pertama –tama siapkan asam oksalat padat kemudian timbang asam oksalat tersebut dalam neraca analitik sebanyak 6,3035 gr kemudian larutkan dalam aquadest hingga mencapai 100 ml hingga didapat larutan asam oksalat. Larutan ini yang disebut sebagai larutan standar primer yang akan disimpan dan digunakan dalam penentuan konsentrasi NaOH dan asam asetat dalam cuka.
b.Penentuan konsentrasi NaOH dengan larutan baku asam oksalat
Penentuan konsentrasi NaOH dengan larutan baku asam oksalat berdasarkan atas reaksi :
2 NaOH + (COOH)2                  (COONa)2 + H2O
Langkah-langkah yang harus dilakukan adalah buret yang sudah bersih dibilas dengan larutan NaOH yang dipakai dan disi kembali dengan larutan  NaOH kemudian labu titrasi 2 buah dipipet 25 ml larutan baku  asam oksalat dan ditambahkan 4 tetes indikator fenoftalin (PP) kemudian dititrasi        
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kedua cara  di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.
Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut :
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OH→A- + H2O
Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah ; BOH + H+ → B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H+ + OH -→ H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.
Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.
                                                                                    (Underwood, 1986)
Salah satu analisis titrimetri yang melibatkan asam basa adalah asidi alkalimetri. Titrasi asam basa sangat berguna dalam dunia kefarmasian terutama untuk reaksi-reaksi dalam pembuatan obat. Oleh karena itu asidi alkalimetri sangat perlu untuk dipelajari..
Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut
                                                                                                (Basset, J, 1994).
Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar. Sedangkan larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi. Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat seperti dibawah ini:
Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120oC).
Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.
Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.
Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %).
Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.
Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan; kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida. Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan.
Natrium karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium hydrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan merupakan zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer. Sedangkan standar sekunder adalah suatu zat yang dapat digunakan untuk standarisasi yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan perbandingan terhadap suatu standar primer
                                                                                                          (Basset, J, 1994).
Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik (saat)
mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator
                                                                                                          (Basset, J, 1994).
Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda (Keenan, 2002).
Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya
                                                                                                        (Day, 1981).
Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya
                                                                                                        (Day, 1981).
Campuran karbonat dan hidroksida, atau karbonat dan bikarbonat, dapat ditetapkan dengan titrasi dengan menggunakan indikator fenolphtalein dan jingga metil
                                                                                                       (Day, 1981).
Biasanya ion karbonat dititrasi sebagai suatu basa dengan suatu asam kuat sebagai titran, dalam hal mana akan diperoleh dua patahan yang cukup nyata, yang berpadanan dengan reaksi :
http://farmasi.site88.net

Kesimpulan
Titrasi alkalimetri pada percobaan ini adalah untuk mengukur kadar konsentrasi  NH4OH (basa lemah) dengan HCl sebagai basa kuat. Reaksi netralisasi dapat diamati dengan baik ketika terjadi perubahan warna dari hijau menjadi abu-abu dengan menggunakan indikator MO dan ME (3:1) sebagai indikator visualnya. Reaksi netralisasinya adalah NH4OH+HCl  → NH4Cl+H2O.
Kemungkinan Kesalahan
1. Kurangnya kosentrasi pratikan-pratikan selama proses praktikum berlangsung
2. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
3. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum

DAFTAR PUSTAKA

Ø  Khopkar.1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Ø  Lukum, Astin P. 2005. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo: UNG.
Ø  Teaching,Team . 2005. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo: UNG.
Ø  Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.
Ø  http://arifqbio.multiply.com
Ø  http://id.answers.yahoo.com
Ø  http://farmasi.site88.net

Yodometri dan Yodimetri

Tujuan         : Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel sertamampu 
                       menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi oksidasi dan reduksi.

Dasar Teori
          Dasar : I2 + 2e           2I-
Yodometri : bila I- sebagai reduktor
Yodimetri : bila I- sebagai oksidator
Yodometri I- (+) oksidator
           Sebagai I- biasa dipakai KI. Reaksi dapat berlangsung dalam lingkungan asam atau netral. Contoh :
BrO3 + 6 H+  + 6I-                         3 H2O + 3 I2 + Br-
IO3 + 6H++5I-                  3 H2O + 3 I2
            Dalam yodometri I- dioksidis suatu oksidator. Jika oksidatornya kuat tidak apa-apa, tetapi jika oksidatornya lemah maka oksidasinya berlangsung sangat lambat dan mungkin tidak sempurna, ini harus dihindari.
          Cara menghindari :
            - Mempebesar [H+]
Jika oksidasinya kuat dengan menambah H+ atau menurunkan pH
            - Memperbesar [I-]
Misalnya oksidasi dengan Fe3+
Fe3+ + I-               Fe2+ + ½ I2
            - Dengan mengeluarkan I2 yang berbentuk dari  campuran reaksi : misalnya dikocok dengan kloroform, karbon tetra klorida atau bisulfida, maka I2 akan masuk dalam pelarut organis ini, sebab I2 lebih mudah larut dalam senyawa solven organic daripada dalam air.
Cara menentukan  titik akhir titrasi
            - Tanpa indikator
        Dapat dilakukan karena I2 dalam KI warna kuning, titrasi akhir kalau warna kuning hilang
            - Dengan indikator amilum
                          Sebab I2 + amilum menghasilkan warna biru. Makin sensitive bila berisi I- dan kurang sensitive bila larutan panas
        Yodometri adalah titrasi yang menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran untuk menentukan kadar iyodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks. Reaksi yang terjadi adalah
Oksidator +2I-              I2 + reduktor
I2 + S2O32-                2I- + S4O62-S
       Diantara sekian banyak contoh teknik atau dalam analisis kuanitatif terdapat 2 cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secaa lagsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri(digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secaa kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun,metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri(oksidator yang dianalisi kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat stndar atau asam arsenit).
          Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

           Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi( III), tembaga (II), dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .
    Oksidator + KI → I2 + 2e    I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6
                Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.
                                 Reduktor+ I2 → 2I-
                                Na2S2O3 + I2 → NaI +Na2S2O6

            Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji.Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi aksidasi dari ion bromat .

               BrO3- + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat
                                     BrO3 + Br- + H+ → Br2 +H2O

             Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat (warna merah ), jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih dan kelebihan bromine ditentukan secar iodometri. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan kalium bromide.
               Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah tergantung dari pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian ph yang sulit.
            Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin–kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.
               Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksida yang kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.
              Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
               Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.
             Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang kuat dengan potensial standar dari reaksinya:
               BrO3 + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

                Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai sebuah oksdasi langsung untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk membangkitkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.
                 Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri seperti arsenik, besi (II) dan sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara langsung dengan sebuah larutan kalium bromat .
               Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,
beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan perubahan warna. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-hati agar kita mendapatkan hasil yang lebih baik .
               Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.
             Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi adisi.
Yodimetri
Dalam hal ini I2 sebagai oksidator,maka harus direaksikan dengan suatu oksidator. Reduktor ada 2 macam : reduktor kuat & reduktor lemah
Dengan reduktor kuat berlangsung sempurna,cepat dan dapat juga berlangsung dalam lingkungan asam.

Alat & bahan
Prosedur kerja
Hasil Pengamatan & Perhitungan
a.      Yodometri
Standarisasi dengan larutan KIO3


      
       


    labu             Perlakuan             Volume         Vrata-rata          Perubahan warna 
1           Na2S2O4+KI+H2SO4     43,5 mL
        dipakai                                                                     Warna kuning - biru
              Na2S2O4+KI+H2SO4          1,3 mL       (44,8 + 36,1)              - bening
                     + indikator                                               2                 
                                                   = 44,8 mL    40,45 mL        
2          Na2S2O4+KI+H2SO4       35 mL
        dipakai                                                                     Warna kuning - merah
  Na2S2O4+KI+H2SO4       1,1 mL                              muda – biru – bening                                                             
              + indikator                    = 36,1 mL                
                                                                              
Ket : Sebelum titrasi (terbentuk warna coklat muda)
            Setelah titrasi (terbentuk warna bening)

v  Standarisasi dengan larutan KIO3
Pembuatan larutan standar KIO3             
                      Dik : N KI = 0,1 N
                               V      = 250 mL = 0,25 L
                               N      = gr KIO3
                                           Bex L
                               gram = N x BE x L
                                        = 0,1 x 2,4 x 0,25
                                        = 5,35 gr
v  Pembuatan larutan standar Natrium tiosulfat 0,1 N
     Pada pecobaan ini (pembuatan larutan standar Natrium tiosulfat 0,1 N) dihasilkan larutan dengan    warna coklat dan endapan hitam

v  Penetapan Cu (II) dalam CuSO4 . 5H2O


                  
                  
                   
                
 

    labu                    Perlakuan                       Volume                 Perubahan warna   


      
       
 

         1      Na2S2O4+KI+H2SO4 dipakai          6,9 mL      - Sebelum titrasi terbentuk
                                                        (warna coklat muda) 
      2      Na2S2O4+KI+H2SO4+ indikator     1,3 mL      - Setelah titrasi terbentuk                       
                                                                                                                                                 (warna bening)
                                                                     = 8,2 mL     

v  Konsentrasi larutan CuSO4 di peroleh melalui persamaan berikut:
                        V1 . N1 = V2 . N2
                              N2 = V1. N1
                                         V2
                                       = 8,2 mL . 0,1 N
                                            10 mL
                                   = 0,082 N
Dengan persamaan reaksinya:
                                                CuSO4                                 Cu2+ + SO42-
Kadar Cu(II) dalam CuSO4 . 5H2O = V x N x BE   x 100%
                                                                        Berat contoh
                                                         =10 mL x 0,082 N x 63, 54 g/ek 
                                                                                 2 gr
                                                         = 0,01 L x 0,082 ek/L x 63,54 g/ek   x 100%
                                                                                 2 gr
                                                         = 2,61 %

b.      Yodimetri
v Standarisasi larutan iod 0,1 N

    labu                Perlakuan          Volume        Vrata-rata      Endapan yang terbentuk   
1          Na2S2O4+KI+H2SO4         8 mL                           Coklat muda – kuning -
        Yang dipakai                                                         biru - bening
              Na2S2O4+KI+H2SO4         1 mL       (9 + 10,5)     
                    + indikator                                              2
                                                      = 9 mL      = 9,75 mL                   
      2      Na2S2O4+KI+H2SO4       9,8 mL                           Coklat muda – kuning -                 
              yang dipakai                                                           bening
              Na2S2O4+KI+H2SO4       0,7 mL  + indikator     
                                                    = 10,5mL                        
                                                                     

Ket : Sebelum titrasi (terbentuk warna coklat muda)
         Setelah titrasi (terbentuk warna bening)
                                                                      
Penye : Kosentrasi iod yang diperoleh
                V1 . N1    = V2 . N2
                      N2  = 10,5 mL . 0,1 N
                                      9 mL
                               = 0,12 N

A..Yodometri
1. Standarisasi dengan larutan KIO3
               ( terbentuk warna coklat & endapan hitam)
      -  Labu titrasi I
                  Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai                    : 47,7 ml
Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai  + indikator      : 1,4 ml
    -  Labu  titrasi II
                     Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai                             :36 ml
Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai  + indikator      :0,8 ml

 2. Penetapan Cu (II)dalam CuSO4.5H2O
           Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai                                       : 7,2 ml
            Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai   + indikator     : 1,4 ml   
Ø  sebelum titrasi (terbentuk warna coklat muda)
Ø  setelah titrasi (terbentuk warna bening)

v    Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N
Pada percobaan ini (Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N) dihasilkan larutan dengan warna coklat dan endapan hitam.
v    Standarisasi dengan larutan KIO3
Pembuatan larutan standar KIO3
Diketahui :
N KIO3 = 0,1 N
V          = 250 mL = 0,25 L
N          =
Gram    = N x BE x L
             = 0,1 x 2,4 x 0,25  = 5,35 gram
Labu Titrasi I
Volume natrium tiosulfat  (Na2S2O3) yang terpakai yaitu 47,7 mL + 1,4 mL = 49,1 mL. Jadi, V Na2S2O3 yang terpakai adalah sebesar 49,1 mL.Warna larutan yang dihasilkan pada percobaan ini yaitu dari kuning - biru - bening.
Titrasi II
Pada titrasi II Volume natrium tiosulfat  (Na2S2O3) yang terpakai yaitu 36 mL + 0,8 mL = 36,8 mL. Warna larutan yang dihasilkan adalah dari kuning – merah muda – biru – bening.
v    Penetapan Cu (II) dalam CuSO4.5H2O.
Pada percobaan Penetapan Cu (II) dalam CuSO4.5H2O volume larutan natrium tiosulfat  (Na2S2O3) yang terpakai adalah 7,2 mL + 1,4 mL =  8,6 mL. Sedangkan warna larutan yang dihasilkan adalah coklat muda – biru – bening.
Ø   Konsentrasi larutan CuSO4 di peroleh melalui persamaan berikut:
V1N1    = V2N2
N2        = V1N1/V2
            = 8,6 mL x 0,1 N / 10 mL
            = 0,086 N
Dengan persamaan reaksinya :
CuSO4                    Cu2+ + SO42-

Kadar Cu(II) dalam CuSO4.5H2O) = V x N x BE / berat contoh x 100%
                                                        = 10 mL x 0,086 N x 63,54 g/ek / 2 g x 100%
                                                = 0,01 L x 0,086 ek/L x 63,54 g/ek / 2 g x 100%
                                                = 2,73 %
  B. Yodimetri
1. Standarisasi larutan iod 0,1 N
-Labu titrasi I                        
           Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai                            : 9 ml
Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai   + indikator     : 1 ml
            -Labu titrasi II  
                   Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai                    :10,2 ml
           Na2S2O4 +KI + H2SO4 yang dipakai   + indikator     : 0,8 ml
Ø  sebelum titrasi (terbentuk warna coklat muda)
Ø  setelah titrasi (terbentuk warna bening)

v  Standarisasi larutan iod 0,1 N
Labu Titrasi I
Volume larutan natrium tiosulfat  (Na2S2O3) yang digunakan yaitu : 9 ml + 1 ml = 10 ml, Jadi, V Na2S2O3 yang terpakai adalah sebesar 10 mL.Warna larutan pada titik akhir titrasi  terbentuk yaitu : coklat muda – kuning – biru – bening.
Labu Titrasi II
Volume larutan natrium tiosulfat  (Na2S2O3) yang digunakan yaitu : 10,2 mL + 0,8 ml = 11 ml. Warna larutan pada titik akhir titrasi yaitu coklat muda – kuning – bening.
·         Volume larutan Na2S2O3 yaitu = V1 + V2 / 2
= 10 mL + 11 mL / 2 =  10,5 mL.
·         Konsentrasi Iod diperoleh:
V1N1    = V2N2
N2        = V1N1 / V2
            = 10,5 mL x 0,1 N / 10 mL
            = 0,105 N
Pembahasan

Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Oksidasi potensial sistem yodium yodida ini dapat dituliskan sebagai reaksi berikut ini :
I2 + 2 e- 2 I- Eo = + 0,535 volt

Yodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih rendah, yodometri merupakan titrasi tidak langsung, metode ini diterapkan terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem yodium yodida. Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat.
Satu tetes larutan yodium 0,1 N dalam 100 ml air memberikan warna kuning pucat. Untuk menaikkan kepekaan titik akhir dapat digunakan indikator kanji. Yodium dilihat dengan kadar yodium 2 x 10-4 M dan yodida 4 x 10-4 M. Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin. Amilosa dengan yodium membentuk warna biru, sedangkan amilopektin membentuk warna merah. Sebagai indikator dapat pula digunakan karbon tetraklorida. Adanya yodium dalam lapisan organik menimbulkan warna ungu.

Dalam percobaan ini,iodometri & iodimetri dimana dalam titrasi iodometri tak langsung menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran untuk menentukan kadar iodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks dimana reaksi yang terjadi adalah :
Oksidator + 2I-                       I2 + reduktor
I2 + 2S2O32-                          2I- + S4O62-
1. Pembuatan larutan standar  Na2S2O3 0,1 N
Dimana langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan standar Na2S2O3 0,1 N sebanyak 24,8 gr yang dilarutkan dalam aquades,dalam labu ukur 100 ml .
Na2S2O3 0,1 N
Gr        =  M x Mr x L 
 = 0,1 N x 24,8 gr x 0,1 L
= 0,248 gr
Titik akhir titrasi ditetapkan dengan bantuan indikator kanji, yang ditambahkan sesaat sebelum titik akhir tercapai. Warna biru kompleks iodium kanji akan hilang pada saat titik akhir titrasi..
Larutan Na2S2O3 adalah standar sekunder karena sifatnya tidak stabil terhadap oksidasi dari udar,asam dan adanya bakteri pemakan belerang yang terdapat dalam pelarut.. Larutan Na2S2O3 0,1 N yang telah dibuat digunakan sebagai titran dalam penentuan Cu(II)dalam CuSO4.5H2O.
2. Penentuan Cu (II)dalam CuSO4.5H2O

  Langkah yang harus pertama kali dilakukan dalam percobaan ini adalah 1 gr CuSO4.5H2O ditimbang & dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 50 ml kemudian dipipet 5 ml kedalam Erlenmeyer,ditambahkan 25 ml KI 20% dan H2SO4 4 N. KI 20 % ditimbang 20 gr kemudian dilarutakan dalam 100 ml, aquades dalam labu ukur. Sedangkan cara pembutan larutan H2SO4 4 N adalah melarutkan 10 ml H2SO4 dalam 100 ml aquades
.Reaksi yang terjadi antara Na2S2O3 dengan KIO3  adalah :
IO3- + 5I- + 6H+                    3 I2 + 3H2O
3I- + 6 S2O32-                        6I- + 3S4O62- 
           IO3- + +6 S2O32 + 6H+                               I-  + 3S4O62-  +  3H2O
Jadi, BE IO3- = Mr / 6 = 35,67
Dalam percobaan ini terbentuk larutan yang ditambahkan dengan  Na2S2O3 berwarna coklat & endapan hitam.
 
Kesimpulan
 Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan :
Pada percobaan ini iodometri & iodimetri menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran untuk menentukan kadar iodium
Titik akhir titrasi ditentukan dengan bantuan indikator amilum pada saat warna biru hilang.

kemungkinan kesalahan
Kurangnya kosentrasi pratikan-pratikan selama proses praktikum berlangsung
Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum

DAFTAR PUSTAKA

Teaching, team. 2008. Modul Penuntun Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo : UNG
P. lukum, astin. 2005. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo : UNG
DAY. J. Y. dan UNDERWOOD A. L. 2002. Analisis Kimia Kualitatif. EDISI VI.Jakarta : Erlangga
http ://medicafarma. Blogspot.com.
http://mgmpkimiasumbar.wordpress.com

Argentometri

B. Tujuan  :  Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara mohr dan        Volhard

C. Dasar Teori
Titrasi pegedapan terbatas pada reaksi-reaksi antara ion Ag+ dan anion-anion X- yaitu : halide, tiosianat dan sianida. Cara-cara ini dimana AgNO3 dipergunakan sebagai larutan standar dinamakan argentometri.
               Ag+  +  X-           AgX(p)
Suatu reaksi pengendapan berlagsung berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempuyai kelarutan yang cukup kecil. Didekat titik ekivalennya aka terjadi perubahan besar dari konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menentukan berakhirya suatu reaksi pengendapan dipergunakan suatu indicator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan degan berhasil baik untuk titrasi pegendapan ini. Cara mohr menggunaka ion kromat untuk mengendapkan Fe3+ untuk membentuk kompleks berwarna dengan ion tiosianat dan cara fajans menggunakan indikator adsorbsi.
 Maka Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :
1.  Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH 2AgOH ↔ Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini.
Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perakion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.
     *. Titrasi Penetapan Klorida Secara Mohr
                Titrasi ini berdasarkan atas reaksi :
                 Ag+  +  Cl              AgCl (p)
                  Jika membandingkan hasil kali kelaruta  AgCl dan Ag2CrO4, maka AgCl akan mengendap terlebih dahulu.
Ksp AgCl =  1,8 x 10-10
Ksp agCrO4 =1,9 x10-12
      Dengan demikian maka CrO42- dapat diguakan sebagai indikator untuk titrasi Mohr ini.jika di dalam labu titrasi terdapat ion Cl- yang megandung sedikit ion kromat ,dengan menambahkan larutan Ag+ , mula-mula AgCl akan mengendap dan setelah terjadi pegendapan sempurna dari AgCl ,maka terjadi endapan merah kuning dari AgCl, maka terjadi endapan merah kuning dari Ag2CrO4, pH larutan di antara 7 dan 10

2. Metode volhard
      Metode ini didasarkan atas pembentukan merah tiosianat dalam suasana asam nitrat , dengan ion besi(III) sebagai indikator untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih .metode ini dapat di pakai untuk penetapan langsung ion perak dalam larutan ,dengan larutan tiosianat .di samping itu juga dapat dipakai untuk penetapa kadar ion klorida secara tidak langsung dalam suasana agak kuat .
     Dalam hal ini kepada larutan  klorida ditambahkan larutan baku perak nitrat dalam jumlah yang sedikit berlebihan .kelebihan ion perak dititrasi terhadap larutan baku tiosianat dengan memakai ion besi (III) sebagai oksidator .ion-ion asing yang dapat meggangu ialah ion merkuri, Co (II),Ni(II), dan Cu (II) dalam konsentrasi yang cukup besar.
      Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.
           
3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. (Khopkhar, SM.1990)

Pembentukan Endapan Berwarna
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE).
Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 – 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4 - hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi :
2H+ + 2CrO4 - ↔ 2HCrO4 ↔ Cr2O- + 2H2O
Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut.

D.Alat dan Bahan
Prosedur Kerja
F. Hasil pengamatan
Penetapan NaCl dalam garam dapur (cara Mohr)


      
       


     labu   V NaCl   V AgNO3   N AgNO3  Vrata-rata AgNO3  Perubahan warna  Endapan
                                                                                               Awal      Akhir
      1         25 mL    44,2 mL      0,1 N                   (44,2 + 44) mL  kuning     merah       putih
                                                                             2               pucat       bata
      2         25 mL      44 mL       0,1 N       = 44,1 mL          kuning     merah       putih
                                                                                              pucat        bata


      
       
 Hasil perhitungan
Ø  Cara Mohr
      Dik : V AgNO3   = 44,1 mL
               N AgNO3   = 0,1 N
               V NaCl      = 25 mL
               BE NaCl    = 58,44 gr/mol
               Mg contoh = 1gr = 1000 mg
      Penye :
a.       Standarisasi AgNO3 dengan NaCl (indikator K2CrO4)
       AgNO3                   Ag+ + NO3-
            V AgNO3   = V1 + V2 =  44,2 + 44 mL  =  44,1 mL
                                        2                     2
        N NaCl .  V NaCl = N AgNO3. V AgNO3  
                                   N NaCl = N AgNO3. V AgNO3  
                                           V NaCl
                               = 0,1 N x 44,1 ml =  0,1764 N
                                          25 ml

b.      Penentuan NaCl dalam garam dapur (cara Mohr)
       NaCl                 Na+  + Cl-                       
             Kadar NaCl   = V AgNO3   x N AgNO3 x BE NaCl  X 100%        
                                                   Massa contoh
                                    = 44,1 ml x 0,1 N x 58,44 gr/mol  X 100%   
                                                               1 gr
                                    = 0,0441 L x 0,1 L/ek x 58,44 gr /mol X 100%
                                                               1 gr
                                    = 25,77 %
Penentuan NaCl dalam garam dapur (cara Volhard)


      
       


     labu   V NaCl   V KSCN     N KSCN  Vrata-rata KSCN    Perubahan warna  Endapan
                                                                                               Awal      Akhir
      1         25 mL      2,7  mL     0,1 N                   (2,7 + 2,6) mL    bening      putih      putih
                                                                             2                 
      2         25 mL      2,6  mL         0,1 N       = 2,65 mL       bening      putih      putih
                                                                                            


      
       
Hasil perhitungan
Ø  Cara Volhard
      Dik : V KSCN    = 2,65 mL
               N KSCN    = 0,1 N
               V NaCl      = 25 mL
               BE NaCl    = 58,44 gr/mol
               Mg contoh = 1gr = 1000 mg
      Penye :
    -    Standarisasi KSCN dengan NaCl
             V KSCN   = V1 + V2 =   2,7 + 2,6 mL    =  2,65 mL
                                        2                     2
        N NaCl .  V NaCl = N KSCN .V KSCN
                                   N NaCl = N KSCN .V KSCN
                                           V NaCl
                               = 0,1 N x 2,65 ml =  0,011 N
                                          25 ml
                             Kadar NaCl = V KSCN  x N KSCN x BE NaCl  X 100%         
                                                                   Massa contoh
                                                 = 2,65 ml x 0,1 N x 58,44 gr/mol  X 100%  
                                                                           1 gr
                                                 = 0,00265 L x 0,1 L/ek x 58,44 gr /mol X 100%
                                                                          1 gr
                                                 = 1,55 %



V NaCl   
VAgNO3(ml)    Perubahan wa    Endapan      
          awal    akhir           
25 ml    44,2 ml    Kuning pucat    Merah bata    putih      
25 ml    44 ml    Kuning pucat    Merah bata    Merah bata   

Hasil perhitungan
Ø  Cara Mohr
a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl (indikator K2CrO4)
AgNO3              Ag+ + NO3-
V AgNO3   = V1 + V2 = 46,2 ml + 45,7 ml = 45,95 ml
                           2                   2
N NaCl. V NaCl.= N AgNO3. V AgNO3  
N NaCl.             = N AgNO3. V AgNO3  
                    V NaCl
      = 0,1 N x 45,95 ml =  0,1838 N
                     25 ml

b. Penentuan NaCl dalam garam dapur (cara Mohr)
NaCl                 Na+  + Cl-                              
V AgNO3 rata-rata  = V1 + V2     = 46,2 ml + 45,7 ml = 45,95 ml
                                    2                                  2         
N AgNO3 = 0,1 N
Massa garam dapur = 1 gr
BE NaCl = 58,44 gr/mol
Kadar NaCl = V AgNO3   x N AgNO3 x BE NaCl X 100%
                                                   Massa contoh
                     = 45,95 ml x 0,1 N x 58,44 gr/mol  X 100%    
                                                1 gr
                     =0,04595 L x 0,1 L/ek x 58,44 gr /mol X 100%
                                                1 gr
                     = 26,85 %

Ø  Cara Volhard

V NaCl (ml)    VKSCN  (ml)    Perubahan warna    Endapan      
          awal    akhir           
25 ml    2,7 ml    Bening    putih    putih      
25 ml    2, 5 ml    Bening    putih    Putih   
V KSCN rata-rata = 2,7 ml + 2,5 ml = 2,6 ml
                                    2
N AgNO3 = 0,1 N
Massa garam dapur = 1 gr
BE NaCl = 58,44 gr/mol
Kemurnian NaCl  = V KSCN   x N  KSCN x BE NaCl X 100%     
                                                   Massa contoh
                                    = 2,6 ml x 0,1 N x 58,44 gr/mol  X 100%     
                                                1 gr
                                    =0,026 L x 0,1 L/ek x 58,44 gr /mol X 100%
                                                1 gr
                                    = 1,519 %

G. PEMBAHASAN
Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.
Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl, dapat melakukan standarisasi NH4CNS dengan AgNO3, dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan metode argenometri, serta dapat menentukan bromida dengan cara Volhard.
Sebelum memulai percobaan, kita persiapkan alat dan bahannya. Alat yang digunakan diantaranya adalah labu ukur 250 ml dan 100 ml, Erlenmeyer 100 dan 250 ml, pipet tetes, corong penyaring, statif, klem, buret asam, gelas beker 50 dan 250 ml, pengaduk dan kaca arloji, sedangkan bahan-bahan yaitu larutan AgNO3 0,1 (dari AgNO3 padat), NaCl kering, garam dapur kasar, indikator K2CrO4, fluorescein, NHuCNS padat, larutan HNO3 6 N dan 0,1 N, Indikator feri ammonium sulfat dan larutan KBr.

a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCL ( dengan indikator K2CrO4 ) Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode Mohr dengan indikator K2CrO4. Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen.
Pada percobaan ini, AgNO3 yang digunakan dibuat sendiri oleh praktikan dengan melarutkan 4,25 gram AgNO3 dengan akuades hingga volumenya 250 ml (diencerkan dalam labu ukur 250 ml). Dalam pembuatan AgNO3, normalitas yang diharapkan adalah 0,1 N.
Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi :
2 CrO+ 2 H+ ↔ Cr2O + H2O
Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH-dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi :
2 Ag+ + 2OH- ↓ ↔ H2O
Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl.
Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutannya adalah Ksp AgCl = 1,82 x 10-10 , berdasarkan reaksi maka : Ksp AgCl = S2 5 10 10 . 35 , 1 10 82 x S Sedangkan kelarutan ion kromat (Ksp K2CrO4 = 1,1 x 10-12) adalah : Ksp K2CrO4 = 453 17 S = 0,52 .10-3−, 1 −
Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl tiap kali titrasi dan volume rata-rata AgNO3 yang diperlukan dalam percobaan adalah 27,67 ml. Dengan rumus netralisasi V1.N1 = V2 . N2, maka normalitas AgNO3 dapat dihitung dengan rumus perhitungan :
3
3 AgNO V
NaCl V. NaCl N
AgNO N
dan diperoleh hasil N AgNO3 adalah 0,09 N (Z1). AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3 0,1 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi larutan yang lain.

b. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl (Indikator Adsorbsi)AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan indikator adsorbsi yaitu fluorescein. Metode ini disebut dengan metode vajans. Metode ini menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Pada proses standarisasi diambil / digunakan 25 ml NaCl kemudian ditambah dengan 10 tetes fluorescein, yang menyebabkan larutan berwarna kuning. Setelah dititrasi dengan AgNO3, maka warna kuning berangsur-angsur berubah orange dengan endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai titik ekuivalen. Reaksi yang terjadi adalah :
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl ↓ + NaNO3 (aq)
Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange karena pengaruh warna flouresiein yang mempunyai struktu berikut :
OCOOH
Pada titrasi dibutuhkan volume AgNO3 rata-rata sebanyak 26,4 ml, dengan menggunakan rumus perhitungan seperti percobaan 1 diatas, diperoleh normalitas AgNO3 yaitu 0,095N (anggap sebagai Z2). Ternyata hasil 18 standarisasi yang kami lakukan dengan metode vajans hasilnya lebih mendekati 0,1 N daripada ketika kami menggunakan metode Mohr.

c. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 0,1 N
Proses standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan normalitas dari NH4CNS dari volume rata-rata NH4CNS yang diperlukan untuk menstandarisasi AgNO3. AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk menstandarisasi NH4CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat (Fe(NH4)2(SO4)2). Metode ini disebut metode volhard . Sebelum dititrasi, larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan NH4CNS, terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS yang berwarna putih dengan persamaan reaksi :
NH4CNS (aq) + AgNO3 (aq) → AgCNS ↓ (s) + NH4NO3 (aq) AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Sebelum dititrasi tadi, larutan AgNO3 0,1 N ditambah dengan 2,5 ml HNO3 6 N dan 0,5 ml indikator ferri ammonium sulfat.
Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH4CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi :
Fe3+ + 6 CNS → [Fe(CNS)6]3-
Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah). Untuk menimbulkan suasana asam pada sistem ditambahkan asam nitrat 6 N. Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS) yang memberikan warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan.
Pada percobaan,volume NH4CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 rata-rata adalah 24,93 ml. dengan rumus mol grek, didapat konsentrasi NH4CNS / normalitas NH4CNS sebesar 0,095 N (anggap sebagai “P”).

d. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar
0,45 gram garam dapur kasar yang dilarutkan dalam akuades dan diencerkan hingga 100 ml didalam labu ukur, kadar NaCl murni yang terkandung dalam 0,45 gram sample tadi dapat ditentukan dengan 19 menentukan ion Cl- nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar.
Dari larutan garam dapur yang telah dibuat, diambil 10 ml untuk dititrasi. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat (K2CrO4). Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem.
Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrOdalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Saat sebelum TE sampai saat TE
AgNO3 (aq) + NaCL (aq) → AgCl↓ (putih) + NaNO3 (aq)
Saat setelah TE
2 Ag+ (aq)+ CrO4
2- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (endapan putih berwarna
merah bata)
Pada percobaan ini diperoleh volume rata-rata AgNO3 yang digunakan untuk titrasi adalah 7,0 ml, kemudian berat NaCl dapat dihitung dengan rumus :
Berat NaCl = Z1/Z2 x Mr NaCl x V AgNO3
Dimana : Z1 = N AgNO3 (percobaan I)
Z2 = N AgNO3 (percobaan II)
Setelah dihitung, diperoleh berat NaCl sebesar 38,902 mgram. Dari
berat tersebut dapat kita hitung kadarnya yaitu :
Kadar NaCl = 100% x
mula mula NaCl berat
dihasilkan yang NaCl berat

Dari perhitungan didapat kadar NaCl dalam sample sebesar 8,45%.
e. Penentuan Bromida dalam larutan dengan Metode Volhard
Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat
sebanyak 0,5ml. Dengan begitu suasana harus asam, maka pada sistem
ditambah HNO3 0,1N sebanyak 1ml. Dalam percobaan ini, 5ml KBr
20
direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 10 ml (0,1N) dan akan menghasilkan
endapan putih AgBr (berwarna keruh).
Adanya 1ml HNO3 encer tidak begitu berpengaruh karena AgBr tidak
bereaksi denan HNO3. AgNO3 dibuat berlebih lalu dari AgNO3 yang bereaksi
dengan Br
- bereaksi dengan NH4CNS yang diteteskan.
Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgCNS, tapi setelah
Ag+ sisa telah habis, kelebihan sedikit NH4CNS menyebabkan ion CNS
bereaksi dengan Fe3+ dari feri ammonium sulfat membentuk kompleks
[Fe(CNS)6 ]3 yang berwarna orange. Setelah sesaat terjadi perubahan warna,
berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan.
Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
AgNO3 (aq) +KBr (aq) → AgBr ↓ (putih) + KNO3 (aq) (sebelum penampahan KH4CNS)
AgNO3 sisa (aq) + NH4CNS → AgCNS ↓ (putih) + NH4NO3(aq)
 Fe3+ + CNS → (Fe(CNS))3+ (Saat terjadi titik ekuivalen)
Dari percobaan diperoleh volume NH4CNS rata-rata yang diperlukan yaui 4,0
ml. dari data tersebut dapat dihitung banyaknya Kbr dari hasil standarisasi
dengan menggunakan rumus
(V1 x Z1/Z2) – (V2 x p) x Mr KBr
Dimana : P = NH4CNS
Z1 atau Z2 = NAgNO3
Dengan perhitungan diperoleh banyaknya Kbr Hasil standarisasi adalah
67,83mgram.

H. Kesimpulan
Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans, Duckel.
Normalitas Dengan indikator K2CrO4 N AgNO3 =AgNO3 hasil standarisasi dengan NaCl : Dengan indikator adsorbsi ( fluorescein ) N AgNO3 = 0.095 N0,09 N
Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 dihasilkan normalitas NH4CNS adalah 0,095 N.
Kadar NaCl dalam garam kasar sebesar 86,45%, dengan berat NaCl dalam larutan sample garam dapur kasar adalah 38,902 mgram.
Banyaknya KBr hasil standarisasi adalah 73,78 gram.

Kemungkinan kesalahan
Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan.
Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya.
Adanya kesalahan-kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan larutan standar terlalu berlebih.

DAFTAR PUSTAKA
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.Jakarta : Erlangga
Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press 22
Hastuti, Sri, M.Si, dkk. 2007. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I. Surakarta : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing
TITRASI KOMPLEKSOMETRI (REAKSI PEMBENTUKAN KOMPLEKS)

Tujuan           : Praktikan mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta
                         mampu    menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi
                         pembentukan  kompleks.
Dasar Teori
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.
 (Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
 (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
                                                                                                            (Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.
                                                                                                (Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.
                                                                                                (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide.                                                                                                                                                                                                                                (Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.
 (Harjadi, 1993).
M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol
Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron logam merupakan akseptor pasangan elektron.
Mn+ + : L                     (M : L)n+
Ethylene Diamine Tetraacetic Acid (EDTA) merupakan ligan yang mempunyai lebih dari satu tempat untuk berikatan. Rumus molekul zat tersebut dinyatakan sebagai berikut:

HOO-CH2                                        CH2-COOH
                    
                     N- CH2- CH2 N



HOOC-CH2                                     CH2-COOH
EDTA ini dapat membentuk lingkaran yang menjepit ion logam dan senyawa yang di hasilkan disebut sepit (chelate)

HOO-CH2                                                    CH2-COOH

                          N- CH2- CH2 N

         CH2                                         CH2

                          C- O- M- O- C
                     O                             O
Bentuk asam dari EDTA dapat ditulis sebagai H4Y

Jika asam ini dapat direaksikan dengan basa, misalnya NaOH, akan di netralkan dalam berbagai tingkatan menjadi H3Y-, H2Y2-, HY3-,dan akhirnya Y4-.
Asam yang bebas H4Y dan gsram NaH3Y tidak cukup larut dalam air, sedangkan NaH2Y melarut dengan baik dalam air. Selama titrasi ion logam dengan Na2H2Y selalu terjadi ion hidrogen.
                        Mg2+ + H2Y2-                           MgY2- + 2H+
                        Ca2+ + H2Y2-                            CaY2- + 2H+
                        Al3+ + H2Y2-                            AlY- + 2H+

Secara umum dapat ditulis:
                        Mn+ + H2Y2+                MY(n-m)+ 2H+ 
Oleh karena terbentuknya ion H+ selama titrasi, maka untuk mencegah perubahan pH harus dipergunakan larutan penyangga.
Dari reaksi diatas terlihat bahwa ion logam bereaksi dengan EDTA denagan perbandingan molar 1: 1.
Suatu hal penting dalam perkembangan titrasi EDTA, yaitu penemuan indikator logam, yang memungkinkan titrasi ini dilakukan dalam larutan untuk konsentrasi yang sangat encer.
Saat ini dikenal berbagai macam indikator logam antara lain Erichrome Black T (Selechrome Black/ EBT/ Erio T). Struktur indikator ini adalah sebagai berikut:

                                 OH                       OH
           
            -O3S                      - N= N-
                                                                                                       
          NO2

Indikator ini dapat membentuk kompleks bewarna hampir semua logam. Erio T adalah asam berbasa tidak yang dapat ditulis sebagai berikut:
            H2Ind                          Hind2-                           Ind3-
            Merah pH 5,3- 7,3       Biru pH 10- 11            Jingga 

Pada pH Hind2- berwarna biru. Bentuk indikator ini bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah. Kompleks Mg Ind lebih lemah dari pada MgY2- . Dengan demikian Mg dari Mg Ind membetuk kompleks MgY2-.
            Mg Ind + H2Y2-                      MgY2-  + H Ind2- + H+
            Merah                                                 tidak berwarna             Biru

Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi.
Contoh:
            Ag+ + 2 CN                       Ag(CN) 

Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan koordinasi dua sianida adalah ligannya. Beberapa contoh kompleks yang khas dapat dilihat pada
 tabel :

Ion logam    ligan    Kompleks    Nama kompleks    Bilanagan koordiasi logam      
Ag+
Cu2+
Fe3+
Ni2+
Cr3+    NH3
NH3
CN-
CN-
CN-    Ag (NH3)2+
Cu(NH3)42+
Fe(CN)63-
Ni(CN)4
Cr(CN)63-
     Diamin Argentat (I)
Tetrami Kuprat (II)
Heksasiano Ferat (III)
Tetra siano nikelat (II)
Heksa Siano Kromat (III)    2
4
6
4
6   
Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam.
ü  Titrasi dengan ligan polidentat
Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA)
ü  Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi
·         pH Larutan
pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat
disosiasi EDTA, a4, bergantung pada pH laruta seprti pada tabel 10.3 harga a4 pada berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian 4. dari tabel 10.3 terlihat bahwa semakin besar harga pH maka harga a4 pun semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar harga pH semakin besar konsentrasi Y4- dalam larutan.


pH    a4      
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0
11,0
12,0    3,7 ´ 10-14
2,5 ´ 10-11
3,6 ´ 10-9
3,5 ´ 10-7
2,2 ´ 105
4,8 ´ 104
5,4 ´ 10-3
0,052
0,35
0,85
0,98   
·         Harga Kf
Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini. Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM.
·         Indikator ion logam
Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik
Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata.
 Kebanyaka indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai rumus struktur molekul berikut:
                                                                                                                             
                                      OH                         OH        

-O3S                                   N= N



O2N


Alat Dan Bahan
Prosedur Kerja
 
Hasil pengamatan dan perhitungan
a. Standarisasi larutan EDTA

V EDTA(ml)    Perubahan warna      
     Awal    akhir      
36,7 ml    Merah muda    ungu   
Perhitungan
Molaritas EDTA
V1. M1 = V2.M2
       M2 = V1. M1
                   V2
                 = 25 ml x 0,01 M
                     36,7 mL
            = 0,006 M
Konsentrasi Ca 
N Ca (mg/L) = A X B X 1000 X Ar Ca
                                    mL sampel
                        = 36,7 mL x 0,006 M x 40,08 mg/mmol
                                                     25 ml
                        =  0,0367 L X 0,006 mol /L X 40,08 gr/mol
                                                     0,025 L
                        = 0,35 N
Penentuan Nikel Secara Kompleksometri

 M EDTA (ml)       Volume             EDTA(mL)           V EDTA         Perubahan warna      
          Rata-rata              Awal    akhir      
   0,01 M        3 mL
    2 mL                              2 + 3            Merah ungu
      2               Merah ungu
= 2,5 mL    Biru
Biru    
Diketahui : Vsampel  = 25 mL
        Molaritas EDTA = 0,01 M
        VEDTA  = 2,5 mL
         Be Ni  = 29,35 g/ek
Ditanya   : Kadar Nikel dalam larutan sampel …?
Penye      : Berat Ni = N EDTA x VEDTA x Be  Ni
        = 0,01 N x 2,5 mL x 29,35 g/ek
        =  0,01 ek/L X 0,0025 L X 29,35 gr/ek
        = 73,37 gr
                 Kadar Ni = N EDTA x VEDTA x Be Ni   x 100%
                                              mL sampel
                    =  0,01 N x 2,5 mL x 29,35 g/ek  x 100%
                                             25 ml 
                    =  0,01 ek/L X 0,0025 L X 29,35 gr/ek  x 100%
                                                25 ml
                    = 2,935 %

Pembahasan
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:

M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+
M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+
M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+
M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.
Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi.
Contoh:
            Ag+ + 2 CN                       Ag(CN) 
Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan koordinasi dua sianida adalah ligannya.
Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam.
ü  Titrasi dengan ligan polidentat
Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA)
ü  Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi
·         pH Larutan
pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat
disosiasi EDTA, a4, bergantung pada pH laruta seprti pada tabel 10.3 harga a4 pada berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian 4. dari tabel 10.3 terlihat bahwa semakin besar harga pH maka harga a4 pun semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar harga pH semakin besar konsentrasi Y4- dalam larutan.
·         Harga Kf
Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini. Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM.
·         Indikator ion logam
Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik
Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata.
 Kebanyakan indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai rumus struktur molekul berikut:
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam.
Dalam percobaan dalam kompleksometri ini, dimana kita melakukan atau mencoba standarisasi larutan EDTA dan juga penetapan kadar nikel dalam nikel sulfat (). Telebih dahulu kita menimbang dengan teliti 0,5 gram CaCO3 yang murni dan telah dikeringkan sebelumnya pada suhu 100˚C. Setelah mencapai 100 ˚C kita memindahkan zat padat tadi pada labu takar 1000 ml dengan menggunakan air suling dan menambahkan setetes demi setetes 1:1 sampai berhenti bergelegak dan larutan menadi jernih. Mengencer sampai pada batas dan mengocok sampai homogen.
Setelah itu larutan yang kita masukkan kedalam lubu takar tadi kita mengambil dengan pipet 25 ml dan masukkan ke erlenmeyer, dan tambahkan 2 ml larutan Buffer dengan pH 10 dan tambahkan 50 mg EBT. Setelah penambahan maka anjurkan dengan titrasi dengan menggunakan EDTA sampai teradi perubahan warna dari merah unggu ke biru.setelah itu mengulangi pengeraan yang sama 2 atau 3 kali. Setelah selesai melakukan pekerjaan maka menghitung molaritas dari EDTA.
Cara yang kedua dalam percobaan ini, dimana pertama-tama kita masukan air kedalam erlenmeyer dengan berukuran 25 ml, kemudian kita menambahkan 5 ml larutan NaOH 0,1 M sehingga pH larutan berkisar 12-13 kemudian menambahkan seujung sendok indikator murexid, setelah menambahkan indikato kita lanjutkan titrasi pelahan-lahan dengan larutan EDTA yang telah di bakukan hingga warna indikator berubah dari warna merah  ungu menjadi biru..
Dari hasil percobaan diatas maka kita bisa mengetahui konsentrasi dari masing-masig percobaan tadi.
 
Kesimpulan
Dari percobaan diatas maka kita bisa mengambil kesimpulan bahwa:
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks.
Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam.

Kemungkinan kesalahan
a. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung
b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
c. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum


DAFTAR PUSTAKA

Team teaching. 2008. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. UNG.
Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar Dasar-DasarKimia Analitik. UNG : jurusan Pendidikan Kimia.
Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta
Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta
http://arifqbio.multiply.com
http://id.answers.yahoo.com



Tidak ada komentar:

Poskan Komentar